XX市环境保护科学研究院作业指导书2100型&UV-2100型分光光度计操作规程BIEP-ZYZD-011次修改2100型&UV-2100型分光光度计操作规程批准实施日期:一、开机前的准备工作1、工作准备环境仪器应放置在室温为5-35,相对湿度不大于85%的环境中工作。放置仪器的工作台应平坦,牢固,结实,不应有振动或其他影响仪器正常工作的现象强烈电磁场、静电及其他电磁干扰,都有可能影响仪器的正常工作,放置仪器时应尽可能远离干扰源。仪器放置应避开有化学腐蚀气体的地方,如硫化氢,二氧化硫,氨气等。2、电源的要求仪器的电源供给要求应在仪器额定电压的+~-10%范围内,频率变化在+~-1HZ范围内,并要有良好的接地。3、仪器性能检查接通电源,让仪器预热至少二十分钟,使仪器进入热稳定工作状态。请保持仪器周围有良好的通风环境,并连续开机数小时,直到读数稳定为止。仪器接通电源后,即进入自检状态,仪器会将自检状态分别显示在显示器上。当显示器上显出“100.0”和“546”时,仪器此时便进入测试状态。二、仪器操作程序用MODE键设置测试方式:投射比(T),吸光度(A),已知标准样品浓度值方式(C)或已知标准样品斜率(F)方式;用波长设置键,设置测试波长。如没有行上步操作,仪器将不会变换到您想要的分析波长。根据分析规程,每当分析波长改变时,必须重新调整0A/100%T。根据设置的分析波长,选择正确的光源。光源的切换波长在335nm335nm钨灯,334nm氘灯)。正常情况下,仪器开机后,钨灯和氘灯同时点亮。当分析波长在335nm-1000nm时,可将氘灯关掉,而在200nm-334nm时,可将钨灯关掉;将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。将参比样品推(拉)入光路中,按“0A/100%T”,此时显示器显示的“BLA—”直至显示“100.0”或“0.000”为止。当仪器显示器显示出“100.0”或“0.000”后,将被测样品推(拉)入光路,这时,您便可从显示器上得到被测样品的投射比或吸光度值。样品浓度的测量方法1、已知标准样品浓度值的测量方法用WAVELENGTH设置键,设置样品的分析波长,根据分析规程,每当分析波长改变时,必须重新调整0ABS/100%T和0%T。XX市环境保护科学研究院作业指导书2100型&UV-2100型分光光度计操作规程BIEP-ZYZD-011次修改2100型&UV-2100型分光光度计操作规程批准实施日期:(3)将参比样品溶液,标准样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿,其投射比是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度,比色皿透光部分表面不能有指印,溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。(4)将参比样品推(拉)入光路中,按“0A/100%T”键调0A/100%T,此时显示器显示的“BLA—”直至显示“0.000”为止。(5)用MODE键将测试方式设置至C状态。(6)将标准样品推(拉)入光路中。(7)按“INC”或“DEC”键将已知的标准样品浓度值输入,当显示器显示样品浓度值时,按“NET”键。浓度值只能输入整数值,设定范围为0-1999。(8)将被测样品依次推(或拉)入光路,从显示器上分别得到被测样品的浓度值。3、已知标准样品浓度斜率(K)值得测量方法。(1)用MODE键将测试方式设置至A(吸光度)状态。(2)用WAVELENGTH设置键,设置样品的分析波长,根据分析规程,每当分析波长改变时,必须重新调整0ABS/100%T和0%T。(3)将参比样品溶液,标准样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中,打开样品室盖,将盛有溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室盖。一般情况下,参比样品放在第一个槽位中。仪器所附的比色皿,其投射比是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度,比色皿透光部分表面不能有指印,溶液痕迹,被测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品测试的精度。将参比样品推(拉)入光路中,按“0A/100%T”键调0A/100%T,此时显示器显示的“BLA—”直至显示“0.000”为止。按“INC”或“DEC”键将已知的标准样品浓度值输入,当显示器显示样品浓度值时,按“NET”键。这时,测试方式指示灯自动指向“C”。斜率值只能输入整数值。将被测样品依次推(或拉)入光路,从显示器上分别得到被测样品的浓度值。XX市环境保护科学研究院UV-2100紫外分光光度计原始记录仪器编号项目名称:样品名称:波长:(nm)参比溶液:比色皿:(mm)方法标准:1、试剂名称及纯度:标准物质或标准溶液名称及浓度:3、样品前处理方法:4、定量分析方法:外标法内标法;标准加入法5、定量校正曲线用标准溶液配制及浓度:6、测试结果:实验日期测试人员审核紫外可见分光光度计期间核查规程目的:在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。检查项目:波长准确度与重复性、透射比准确度与重复性、基线平直度。使用的标准物质:4%氧化钬溶液、质量分数为0.06000/1000重铬酸钾溶液。检查依据:JJG682-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》、UV-160A检查方法:5.1测定条件:室温10-35,相对湿度不大于85%。5.2波长准确度与重复性:仪器波长置于最大波长(或700nm),带宽1nm,调节透射比100%,样品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液,在常规扫描速度下进行全波段扫描,由仪器识别并记录各个峰(谷)值。重复测量3—参考波长的数值)波长重复性δ一致)5.3透射比准确度与重复性:仪器波长置于400nm,带宽1nm,在光程长度为10mm的配对石英吸收池中,皆盛装0.001mol/L高氯酸溶液,调节透射比100%,取波长扫描方式,常规扫描速度,在400nm—200nm波长范围内进行扫描,自动校正基线。样品池中,改盛装重铬酸钾标准溶液,扫描记录指定波长(235nm,257nm,313nm,350nm)处的透射比,重复测量3—标准溶液在相应波长下的透射比)透射比的重复性一致)5.4100%基线平直度:仪器波长置于起始波长,带宽2nm,样品和参比皆空白,调节透射比100%,波长扫描方式,常规扫描速度,观察100%值的最大变化值。评定波长准确度:1.0nm;波长重复性:0.5nm;透射比准确度:1.0%;透射比重复性:0.5%;基线%核查周期:在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。紫外可见分光光度计期间核查记录检查日期环境温度/湿度仪器名称型号仪器编号波长准确度与重复性:参考波长(nm)287.18451.30536.64 实测波长(nm) (nm)235 257 313 350 3.100%基线平直度:附注 波长准确度:1.0nm; 波长重复性:0.5nm;透射比准确度: 1.0%;透射比重复性:0.5%;基线% 结论 操作者: 复核: